三、仪器设备操作（操作要点与注意事项） 仪器设备操作 一、开机 1、检查气路，将实验分析所使用的气体连接到相应气上； 2、打开气体，压力控制在0.15MPa； 3、开电脑，开仪器电源，开软件（预热至少半小时）。 二、准备 1、称量样品； 1）戴手套，在U型管粗的一端加一团石英棉并用工具压实压平； 2）称量空管质量记录m1，用纸槽加入样品，再称重，记录质量m2。 2、安装样品管 1) 在样品管粗细两端分别安装上固定外套，固定卡套O 圈； 2) 将样品管垂直对准卡槽，固定外套向上推到底，拧紧卡套，关闭炉门。 3、准备冷阱 1）杜瓦瓶中先倒入一点液氮冲洗两次； 2）加入一半以上的异丙醇，缓慢加入液氮一边搅拌一边加入液氮。 三、编辑分析文件 1、点击 File—New Sample—sample description —sample输入样品名—operator操作者—mass—analysis conditions—analysis conditions—输入分析方法—Report Option ：报告标题、插图、内容分析方法 —Save as —close。或者调用其他人的分析方法点击 File—New Sample—sample description—Replace All—选择前面已经测试的样品—Load—sample输入样品名—operator操作者—Mass—Save As—close。 2、检查Unit 1菜单中Gas Selections中已定义气体符号与实验中使用的气体是否一致； Unit 1—Sample Analysis—Browse选择要分析的文件—OK—View检查操作条件是否正确—Next直到出现Start； 可以点击右上角的Stop/Suspend停止或者暂停分析，点击Rusume重新恢复。 3、数据处理：点击File—Open—选择需要编辑的文件—Peak Editor—Delete All Peaks—Calibration—选择标准气体样品文件—编辑峰面积—Preview—Save As—选择存储位置—保存类型—Save。 注意事项 1、做低于室温或者H2-TPR一定要加冷阱，以防分析过程产生的水汽污染TCD； 2、做样品前，要调查清楚样品的熔点或者分解温度，处理和分析温度要低于不稳定温度至少 20～50℃； 3、反应炉降温过程低于200℃ 才能打开； 4、拆卸安装反应管时，检查O 圈是否齐全，不要落在装置里，以防下次使用出现漏气等故障； 5、样品最好压片过筛，或者使用前保证颗粒均匀； 6、控温的液氮泵链接处稍用力拧不动即可否则易坏，另轻拿轻放，不要撞在硬物上； 7、如有问题向总负责人和分负责人询问，否则出现问题自负。 |
