三、仪器设备操作(操作要点与注意事项) 一、开机 (GC-FID) 1、通气:载气、空气压力 0.5 MPa, 氢气 0.4 MPa; 2、打开计算机,启动操作系统; 3、打开 GC 电源开关,仪器开始进行自检; 4、待仪器自我测试完毕后,仪器触摸屏上出现如下所示,点击登陆(Log In); 二、测试 1、创建方法(D:\DATA_GC\Method) 2、创建序列(D:\DATA_GC\Seq) 3、设置运行序列 4、数据处理 三、关机 1、在电脑软件中,单击 Run 选择 release control 。当 I/F 显示 released 后,到仪器的触摸屏上操作。 2、在仪器的触摸屏上,进入 Tool---配置—A-FID 中,将空气和氢气流量设置为 0。退出,然后将 FID 加热器关闭。 3、在仪器的触摸屏上,将 Oven 和进样口的温度设置为 40 度。 4、关闭电脑软件。 5、待 Oven 温度在 40 度左右后,可以关闭气相色谱仪的电源。 6、关闭氢气发生器,关闭氮气,空气钢瓶总阀门。 一、开机(GCMS) 1.1 确认硬件连接:在打开任何设备之前,请确认以下问题: 1.1.1 气路是否已经与 GC 很好的连接,是否漏气? 1.1.2 质谱检测器的真空管是否与前置真空泵连接好? 1.1.3 是否所有的交流电源都已经与合适的电源插座接好? 1.1.4 是否已经安装了适合您分析用的离子源(如 EI 源或 CI 源)? 1.1.5 是否已经将前置真空泵的电源连接好? 1.2 打开载气瓶:打开载气瓶的总阀门并将阀门的压力设定为90 psig(621kPa), 最后打开分压阀,确保有足够的载气流过GC。 1.3 打开所有设备的开关::::按下面的顺序打开各个设备的电源开关: 1.3.1 计算机 1.3.2 打印机及附加外设 1.3.3 气相色谱仪 1.3.4 质谱仪 注意: 一定要在Windows系统完全启动之后,再打开质谱检测器的电源。 1.4 启动TurboMass6.0软件:等到质谱仪正面左下角的指示灯出现闪烁的绿灯,再 开启软件。 1.4.1 双击 Windows 操作界面上的 TurboMass 6.0 软件的图标 单击
图标显示质谱检测器的调谐界面。在 Option 菜单中选择 Pump 按钮。直到Penning 表读数达小于 3.0 x10-5。 1.5设定GCMS条件,测样。 二、关机顺序与开机相反,待调谐页面传输线温度 (Inlet Line Temperature) 和离子源温度 (Source Temp) 降到100℃一下,关闭Option 菜单中选择 Pump 按钮。 |